微型高壓反應(yīng)釜使用后,將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗。微型高壓反應(yīng)釜內(nèi)部及襯墊部位要保持清潔。
微型高壓反應(yīng)釜清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣。暫時不用的反應(yīng)釜,好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。微型高壓反應(yīng)釜清洗完后,方可方便下次使用。
微型高壓反應(yīng)釜高壓內(nèi)的工作溫度對化學(xué)反應(yīng)有極大的影響,事實上作為被控對象的反應(yīng)釜工作溫度與一般的工業(yè)對象對比,主要有以下幾個方面的特點:
1.非線性:對于一個溫度過程系統(tǒng),都并存在傳導(dǎo)、對流和輻射三種形式的傳熱,只是在不同的階段各種傳熱形式所占的比例不同。事實上,只有一維導(dǎo)熱可以看作是線性的,輻射熱量是問題的四次方函數(shù),對流傳熱受多種因素的影響,一般也是非線性的。
2.時變性:微型高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫控特性主要取決于釜內(nèi)化學(xué)反應(yīng)的激烈程度,而整個生產(chǎn)過程從起始升溫、中間恒溫到后降溫,對象具有明顯的時變性。并且,就某一個具體的階段而言,由于化學(xué)反應(yīng)的速度不穩(wěn)定,導(dǎo)致過程的增益、慣性時間和純滯后也會發(fā)生相應(yīng)的變化。
3.時滯性:在微型高壓反應(yīng)釜反應(yīng)過程中伴有很強的熱效應(yīng),導(dǎo)致微型高壓反應(yīng)釜內(nèi)溫度急劇升高,此后在夾套中通以液態(tài)氮帶走多余的熱量,以使釜內(nèi)溫度降低。但由于反應(yīng)釜內(nèi)與外界熱交換主要依靠反應(yīng)釜的間壁進行熱傳導(dǎo),內(nèi)壁對整個釜內(nèi)加熱也需要一定的時間,所以導(dǎo)致系統(tǒng)表現(xiàn)出很大的時滯效應(yīng)。